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| 糧食、油料檢驗脂肪酸值測定法 | |
| 本標準適用于商品糧食中脂肪酸值含量的測定。 1 儀器和用具 1.1 帶塞錐形瓶：150ml; 1.2 量筒； 1.3 移液管； 1.4 微量滴定管； 1.5 表面皿； 1.6 天平：感量0.01g； 1.7 電動振蕩器； 1.8 漏斗等。 2 試劑 2.1 0.01N氫氧化鉀(或氫氧化鈉)乙醇(95％)溶液：先配制約0.5N氫氧化鉀水溶液，再取20ml,用95％乙醇稀釋至500ml; 2.2 苯、95％乙醇； 2.3 0.04％酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95％乙醇溶液中)。 3 操作方法 3.1 試樣制備：從平均樣品中分取樣品約80g，粉碎使90％以上試樣通過40目篩。粉碎后試樣如在20℃以上室溫放置，脂肪酸值會很快增加，因此，必須及時進行測定。 3.2 浸出：稱取試樣20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH／100g時稱試樣10g)于200ml或250ml錐形瓶中，加入50ml苯，加塞搖動幾秒鐘后，打開塞子放氣，再蓋緊瓶塞置振蕩器振蕩30min(或用手振蕩45min)，取出，將瓶傾斜靜置數分鐘，使濾液澄清。 3.3 過濾：用快速濾紙過濾，棄去最初幾滴濾液后用25ml比色管或量筒收集濾液25ml立即準確調節至刻度。 3.4 滴定：將25ml濾液移入錐形瓶中，再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入錐形瓶中，立即用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈現微紅色半分鐘內不消失為止。記下所耗用氫氧化鉀乙醇溶液毫升數(V1)。 3.5 空白試驗：取25ml酚酞乙醇溶液同3.4用氫氧化鉀乙醇溶液滴定，記下耗用氫氧化鉀乙醇溶液毫升數(V0)。 4 結果計算 脂肪酸值以中和100g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數表示。 脂肪酸值按下列公式計算： 50 10000 脂肪酸值(mgKOH/100g)=(V1-V0)N×56.1×──×───── 25 W(100-M) 式中：V1——滴定試樣用去的氫氧化鉀乙醇溶液體積，ml; V0——滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氫氧化鉀乙醇溶液的體積，ml; 50——浸泡試樣用苯的體積，ml; 25——用于滴定的濾液體積，ml; N——氫氧化鉀(或氫氧化鈉)乙醇溶液的當量濃度； 56.1——氫氧化鉀毫克當量； W——試樣重量，g; M——試樣水分百分率，％(測定面粉脂肪酸值時按濕基計算，不必減去水分)； 100——換算為100g試樣重量。 雙試驗結果允許差，脂肪酸值在51以上的不超過5mgKOH／100g;在50以下的，不超過3mgKOH/100g。求其平均數，即為測定結果，測定結果取小數點后第一位。 注：浸出液色過深，滴定終點不好觀察時，改用四折濾紙，在濾紙錐頭內放入約0.5g粉末活性碳,慢慢注入浸出液,邊脫色邊過濾�；蚋挠�0.1％麝香草酚酞乙醇溶液指示劑，滴定終點為綠色或藍綠色。 |
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